燃烧碘量法在铁矿石硫含量检测

检测项目

全硫（TS）、化合硫、硫酸盐硫、硫化矿物硫、灼烧减量（LOI）、二氧化硅（SiO₂）、三氧化二铝（Al₂O₃）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化锰（MnO）、全铁（TFe）、磁性铁（MFe）、亚铁（FeO）、磷（P）、砷（As）、铜（Cu）、铅（Pb）、锌（Zn）、钛（TiO₂）、钾（K₂O）、钠（Na₂O）、钒（V）、铬（Cr）、镍（Ni）、钴（Co）、氟（F）、氯（Cl）、烧失量、水分（H₂O⁻）、碳酸盐二氧化碳（CO₂）、吸附水、真密度、堆密度、粒度分布、矿物组成分析

检测范围

磁铁矿（Fe₃O₄）、赤铁矿（Fe₂O₃）、褐铁矿（Fe₂O₃nH₂O）、菱铁矿（FeCO₃）、钛磁铁矿、钒钛磁铁矿、镜铁矿、针铁矿、黄铁矿（FeS₂）伴生矿、磁黄铁矿伴生矿、烧结矿、球团矿、块矿、粉矿、精矿粉、高炉炉渣、转炉渣、含铁尘泥、硫酸渣（烧渣）、赤泥、铁合金废渣、进口铁矿砂、国产原矿、焙烧矿、直接还原铁（DRI）、热压块铁（HBI）、铁精矿压块、含铁尾矿、冶金焦炭灰分中硫

检测方法

燃烧碘量法依据高温通氧燃烧原理：将试样置于管式炉中于1250-1350℃氧气流中加热分解，矿石中各种形态的硫被氧化为二氧化硫气体。反应生成的SO₂随气流导入含有淀粉指示剂的酸性水溶液中吸收，形成亚硫酸。使用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定生成的亚硫酸，根据消耗的标准溶液体积计算试样中的全硫含量。关键控制点包括：确保燃烧完全需使用高效助熔剂如纯铁或钨粒；氧气流速稳定在1.5-2.0L/min；吸收液需现配并保持低温；滴定终点为浅蓝色30秒不褪色。

该方法适用于常量及微量硫分析，对设备要求相对简单但操作需严格规范。干扰主要来自氯含量过高产生的氯化氢气体，可通过铬酸酐或高锰酸钾洗气瓶去除；氮氧化物干扰可用氨基磺酸消除。

检测标准

GB/T6730.16-2022铁矿石硫含量的测定燃烧碘量法

ISO4689-1:2022Ironores—Determinationofsulfurcontent—Part1:Combustion/titrationmethod

JISM8215:2021鉄鉱石－硫黄定量方法

ASTME367-2023StandardTestMethodsforChemicalAnalysisofFerrocolumbium

GB/T6730.66-2023铁矿石氟和氯含量的测定离子色谱法

ISO9516-1:2022Ironores—DeterminationofvariouselementsbyX-rayfluorescencespectrometry

GB/T6730.61-2023铁矿石碳和硫含量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法

ISO11535:2023Ironores—Determinationofvariouselements—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

YB/T148-2015钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量

SN/T3323.4-2023进出口冶金原料检验规程第4部分：铁矿石

GB/T10322.1-2023铁矿石取样和制样方法

ISO3082:2023Ironores—Samplingandsamplepreparationprocedures

检测仪器

管式高温定碳定硫炉：核心设备，配备硅碳棒加热元件及铂铑热电偶控温系统，恒温区长度≥80mm可确保1250℃20℃的稳定燃烧环境。

自动滴定装置：包含精密计量泵驱动的碘酸钾标准溶液储液瓶与电磁阀控制滴定管，终点识别采用光电比色计监测淀粉-碘蓝显色变化。

气体净化系统：由两级洗气瓶构成，前级填充40%氢氧化钾溶液吸收酸性气体，后级填充浓硫酸干燥氧气。

瓷舟与瓷管：高纯度刚玉质燃烧管耐高温冲击；长柄瓷舟需预先于1200℃灼烧除硫。

分析天平：感量0.0001g的电子分析天平用于精确称取0.2000g0.0005g试样。

吸收单元：带磨口连接的玻璃吸收瓶内装5%盐酸淀粉吸收液，水冷夹套维持吸收温度≤25℃。

流量控制系统：配备浮子流量计及稳压阀的氧气供应装置，确保1.8L/min恒定流速。

推拉舟装置：耐热合金推杆实现样品在恒温区的快速推进与退出。

尾气处理瓶：内装30%过氧化氢溶液吸收残余有害气体。

高温助熔剂添加器：定量添加钨粒或纯铁助熔剂的专用工具。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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