钯合金首饰钯含量ICP检测

检测项目

钯(Pd)含量、铂(Pt)含量、铑(Rh)含量、铱(Ir)含量、钌(Ru)含量、金(Au)含量、银(Ag)含量、铜(Cu)含量、镍(Ni)含量、锌(Zn)含量、镉(Cd)含量、铅(Pb)含量、汞(Hg)含量、砷(As)含量、铬(Cr)含量、钴(Co)含量、铁(Fe)含量、锰(Mn)含量、锡(Sn)含量、锑(Sb)含量、铋(Bi)含量、硒(Se)含量、碲(Te)含量、铟(In)含量、镓(Ga)含量、锗(Ge)含量、钛(Ti)含量、铝(Al)含量、硅(Si)含量、硼(B)、硫(S)、磷(P)、碳(C)、氧(O)、氮(N)、氢(H)、总贵金属含量、贱金属总量

检测范围

钯950合金戒指指圈部位样品块体材料样品粉末样品熔融珠样品酸消解液样品校准曲线溶液样品质控样品空白溶液样品钯990合金项链链条部件样品吊坠主体样品焊接点取样样品表面刮取物样品抛光屑样品电镀层剥离物样品钯850合金耳钉耳针部位样品装饰面样品镶嵌爪样品扣件样品铸造毛坯样品轧制板材样品拉拔丝材样品冲压件废料样品激光切割碎屑样品回收旧料熔锭样品珠宝加工粉尘样品首饰清洗废液样品消费者送检磨损件样品海关查扣疑似品样品市场抽样商品样品

检测方法

核心方法为电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。

1.ICP-OES法：试样经王水或逆王水完全消解后定容。溶液经雾化器形成气溶胶导入氩等离子体（温度约6000-10000K），待测元素原子化并激发至高能态。退激时发射特征波长光谱（如Pd340.458nm,324.270nm），经分光系统分离后由光电倍增管或CCD检测器测定强度。采用基体匹配标准曲线法或内标法（如Y371.029nm）定量分析钯及其他元素。

2.ICP-MS法：消解液引入等离子体源使元素离子化（主要为Pd⁺）。离子经接口锥提取进入质谱仪真空系统，通过四极杆质量分析器按质荷比（m/z）分离（如Pd主要同位素⁰⁶Pd,⁰⁸Pd）。离子流强度由电子倍增器检测。采用外标法或同位素稀释法进行定量，具备更低检出限（ppt级），尤其适用于痕量杂质分析。

关键步骤：

• 试样制备：机械切割/研磨获取代表性样屑（≥0.1g），硝酸-盐酸混合酸体系加热消解至澄清透明（必要时使用高压罐或微波消解仪），超纯水定容并过滤（0.45μm滤膜）。
• 干扰校正：ICP-OES需优化观测高度及功率以抑制基体效应；应用背景校正及干扰因子校正方程消除光谱重叠干扰。ICP-MS需采用碰撞/反应池技术（如KED模式）克服多原子离子干扰（如⁸⁸Sr⁶O⁺对⁰⁴Pd⁺干扰）。
• 质量控制：全程空白监控；加标回收率试验（85%-115%）；平行样精密度控制（RSD≤2%）；使用有证标准物质（CRM）验证准确性。

检测标准

GB/T21198.6-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第6部分：差减法
GB/T18043-2013首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法
GB/T19720-2005铂合金首饰铂、钯含量的测定氯铂酸铵重量法和丁二酮肟重量法
QB/T1690-2004贵金属饰品质量测量允差的规定
QB/T2062-2015贵金属饰品
ISO11426:2014Jewellery-Determinationofgoldingoldjewelleryalloys-Cupellationmethod(fireassay)
ISO11210:2014Jewellery-Determinationofplatinuminplatinumjewelleryalloys-Gravimetricmethodafterprecipitationofdiammoniumhexachloroplatinate
EN12473:2000Generalprinciplesofcorrosiontestsinartificialatmosphereatconstantcondensationconditions
ASTME1479-16StandardPracticeforDescribingandSpecifyingInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometers
ASTMD5673-16StandardTestMethodforElementsinWaterbyInductivelyCoupledPlasma—MassSpectrometry
JJF1159-2006铂铑10-铂热电偶校准规范
JJG768-2005发射光谱仪检定规程

检测仪器

1.电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)：

• 组成：RF发生器（27.12/40.68MHz）、雾化室（旋流/Scott型）、炬管（可拆卸石英三同心）、分光系统（中阶梯光栅+棱镜交叉色散或Czerny-Turner光栅）、固态检测器（CID/CCD）或光电倍增管阵列。
• 应用：适用于首饰中主量及次量元素（Pd,Pt,Au,Ag,Cu,Ni,Zn等）的高通量测定，线性范围宽（ppm~%），典型精密度RSD<1%。轴向观测提升灵敏度，径向观测降低基体效应。

2.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：

• 组成：ICP离子源、采样锥/截取锥接口系统（Ni/Pt材质）、真空系统（机械泵+分子涡轮泵）、四极杆质量分析器（分辨率0.3-3amu）、碰撞/反应池系统（He/H₂/CH₄模式）、电子倍增器/法拉第杯检测器。
• 应用：用于超痕量有害元素限量分析（Pb,Cd,Hg,As等）及同位素比值测定。检出限低至ppt级，动态范围达9个数量级。需严格监控氧化物产率(<3%)及双电荷离子率(<2%)。

3.辅助设备：

• 微波消解系统：高压密闭消解罐（PTFE/PFA内衬），程序控温控压实现快速完全消解，减少挥发性元素损失及污染风险。
• 精密电子天平：0.01mg精度满足微量称样需求。
• 超纯水系统：>18.2MΩcm电阻率水质保障低背景值。
• 实验室通风系统：强酸操作需配置耐腐蚀通风橱及废气吸收装置。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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