液相色谱质谱联用杂质分析

检测项目

原料药及制剂中的工艺杂质：识别与定量在化学合成或发酵过程中产生的副产物、中间体、降解物等非目标化合物。

药物降解产物：考察原料药或制剂在光照、高温、高湿、氧化等强制降解条件下产生的分解产物。

基因毒性杂质：对可能损伤DNA、具有潜在致癌性的特定杂质（如亚硝胺类、磺酸酯类）进行痕量检测与监控。

有机溶剂残留：定量检测药品生产过程中使用的各类有机溶剂的残留量，确保符合药典规定。

农药残留：在农产品、食品及中药材中，对多种类、多残留的农药进行同时筛查与定量分析。

兽药残留：检测动物源性食品中抗生素、激素、镇静剂等兽药的残留情况。

非法添加物：筛查保健品、食品及中药中非法添加的化学药物成分。

代谢产物鉴定：在生物样品（血浆、尿液）中鉴定药物在体内的代谢转化产物。

蛋白质修饰与杂质：分析生物制品中蛋白质的氧化、脱酰胺、聚集等翻译后修饰及产物相关杂质。

环境污染物：检测水、土壤等环境样品中的持久性有机污染物、内分泌干扰物等微量有机污染物。

检测范围

小分子有机化合物：涵盖分子量通常在1000 Da以下的绝大多数合成药物、天然产物及其杂质。

多肽与蛋白质：通过LC-MS/MS对酶解后的肽段进行分析，用于蛋白鉴定、修饰及杂质研究。

核酸类物质：分析寡核苷酸药物及其相关杂质，如短片段、修饰碱基缺失等。

脂质与代谢物：用于脂质组学和非靶向代谢组学研究，分析复杂的生物样本中的内源性小分子。

高分子聚合物：分析聚合物材料中的寡聚物、添加剂、单体残留等杂质。

手性杂质：在手性色谱柱分离的基础上，对映异构体杂质进行质谱鉴定与定量。

元素形态分析：与电感耦合等离子体质谱联用，分析特定元素（如砷、汞）的不同化学形态。

未知物结构解析：利用高分辨质谱提供的精确分子量和碎片离子信息，推测未知杂质的可能结构。

痕量级浓度：检测能力可达ng/mL甚至pg/mL级别，满足基因毒性杂质等超痕量分析要求。

复杂基质样品：适用于生物体液、组织匀浆、食品提取物、环境样品等高度复杂基质的直接分析。

检测方法

样品前处理：采用蛋白沉淀、液液萃取、固相萃取等方法净化样品，去除基质干扰，富集目标物。

色谱分离方法开发：根据杂质极性、酸碱性等性质，优化流动相组成、色谱柱类型及梯度洗脱程序。

质谱离子源选择：根据化合物性质选择电喷雾电离或大气压化学电离源，实现高效离子化。

扫描模式选择

扫描模式选择：采用全扫描、选择离子监测、多反应监测等模式，分别用于未知物筛查或目标物高灵敏度定量。

高分辨质谱分析：使用飞行时间或轨道阱质谱获得精确质量数，用于元素组成推断和未知物鉴定。

质谱参数优化：对锥孔电压、碰撞能量等关键参数进行优化，以获得最佳离子响应和碎片信息。

方法学验证：对建立的LC-MS方法进行专属性、线性、精密度、准确度、检测限与定量限等系统验证。

稳定性考察：评估目标杂质在样品处理及分析过程中的稳定性，确保数据准确可靠。

数据依赖性采集：在非靶向分析中，根据一级全扫描信号强度自动触发二级碎裂扫描，获取结构信息。

数据处理与报告：使用专业软件进行峰积分、定性定量分析，并生成符合法规要求的分析报告。

检测仪器设备

超高效液相色谱仪

超高效液相色谱仪：采用小粒径色谱柱和高压输液系统，实现快速、高分离度的色谱分离。

三重四极杆质谱仪：具备高灵敏度和特异性，是进行目标杂质定量分析（尤其是MRM模式）的主力设备。

高分辨质谱仪：如飞行时间质谱或轨道阱质谱，用于未知杂质筛查、结构解析和精确质量测定。

色谱柱恒温箱：精确控制色谱柱温度，保证保留时间的重复性和分离效果的重现性。

自动进样器：实现样品的高通量、高精度自动进样，减少人为误差，提高分析效率。

真空脱气机

真空脱气机：在线去除流动相中的溶解气体，防止气泡产生，确保泵系统和检测信号的稳定。

氮气发生器：为质谱仪的ESI离子源提供稳定、洁净的雾化气和干燥气。

数据采集与处理工作站：控制仪器运行，实时采集数据，并进行后续的定性定量分析与报告生成。

固相萃取装置：用于复杂样品的前处理，自动化完成活化、上样、淋洗、洗脱等步骤。

样品制备辅助设备：包括精密天平、pH计、离心机、涡旋混合器、氮吹仪等，用于准确的样品制备。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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