红景天甙液相色谱质谱联用分析

检测项目

红景天甙含量测定：定量测定样品中红景天甙的绝对含量，是质量控制的核心指标。

杂质分析与鉴定：检测并识别与红景天甙共存的工艺杂质或降解产物。

相关苷类成分筛查：同时筛查样品中可能存在的酪醇、络塞维等其他活性苷类成分。

异构体分离与鉴定：区分和鉴定红景天甙可能存在的立体异构体或结构类似物。

提取工艺优化评估：通过含量测定，评估和优化从红景天原料中提取红景天甙的工艺条件。

制剂中溶出度分析：测定含红景天甙的固体制剂在特定介质中的溶出速度和程度。

稳定性研究：考察红景天甙在不同温度、湿度、光照条件下的稳定性，监测其含量变化。

掺假鉴别：通过特征图谱分析，鉴别产品是否掺假或使用非红景天属植物原料。

代谢产物鉴定：在生物样品中鉴定红景天甙的初级代谢产物，如苷元酪醇等。

指纹图谱建立：建立红景天药材或产品的LC-MS特征指纹图谱，用于整体质量评价。

检测范围

红景天属植物原料：包括大花红景天、高山红景天等多种药用红景天的根及根茎。

红景天提取物：各种工艺制备的红景天粗提物、标准化提取物及浓缩粉。

保健食品与功能性食品：添加了红景天提取物的胶囊、片剂、口服液等各类保健食品。

中药复方制剂：含有红景天成分的中药复方颗粒、丸剂、汤剂等成药。

化妆品原料：用于护肤品中作为抗氧化、抗衰老添加成分的红景天提取物。

生物样品：大鼠、小鼠或人体血浆、血清、尿液等基质中的红景天甙及其代谢物。

发酵产物：通过生物发酵法生产的红景天甙或其前体物质的发酵液及产物。

种植土壤与水质：分析红景天种植环境中红景天甙的残留或迁移情况。

工艺中间体：红景天甙分离纯化过程中的各阶段中间产物。

包装材料浸出物：考察药品包装材料中是否有物质溶出并影响红景天甙的稳定性。

检测方法

样品前处理（提取）：通常采用甲醇、乙醇-水或纯水进行超声辅助提取，以最大化提取效率。

样品前处理（净化）：对于复杂基质如生物样品，需采用固相萃取柱进行净化和富集。

色谱柱选择：普遍选用反相C18色谱柱，以实现红景天甙与基质干扰物的良好分离。

流动相优化：采用甲醇-水或乙腈-水体系，常添加0.1%甲酸以提高离子化效率和峰形。

梯度洗脱程序：设置优化的梯度洗脱程序，以分离红景天甙及其共存的多组分化合物。

质谱离子源选择：主要采用电喷雾离子源，在负离子模式下检测[M-H]-离子以获得高灵敏度。

扫描模式设定：定量分析多采用选择性离子监测或多反应监测模式，以提高选择性和信噪比。

内标法定量：常选用结构类似的化合物作为内标，以校正前处理和仪器分析过程中的误差。

方法学验证：必须进行线性、精密度、准确度、检测限、定量限及稳定性等全项验证。

数据采集与分析：使用工作站软件采集数据，通过标准曲线法计算样品中红景天甙的准确浓度。

检测仪器设备

高效液相色谱仪：配备二元或四元高压输液泵、自动进样器和柱温箱，用于样品分离。

三重四极杆质谱仪：作为最常用的检测器，具备高灵敏度和特异性，适用于精准定量分析。

高分辨质谱仪：如Q-TOF或Orbitrap，用于未知杂质、代谢产物的精确质量测定与结构解析。

电喷雾离子源：将液相流出的样品离子化，是连接LC和MS的关键接口部件。

真空系统：为质谱仪提供必需的高真空环境，确保离子在质量分析器中正常飞行。

数据系统工作站：控制整个LC-MS系统运行，并完成数据采集、处理及报告生成。

超声波清洗机：用于实验器皿的清洗以及固体样品的辅助提取过程。

高速离心机：用于对提取后的样品溶液进行离心，以去除不溶性颗粒杂质。

固相萃取装置：用于复杂生物样品中目标物的净化和富集，提高分析灵敏度。

氮吹浓缩仪：用于对净化和提取后的样品溶液进行温和浓缩，以适配进样浓度要求。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

合作客户展示

部分资质展示