原料药二羟基丙酮有关物质检测

检测项目

二羟基丙酮主成分含量：测定样品中二羟基丙酮的准确百分比含量，是评价原料药纯度的核心指标。

有关物质总量：检测并加和所有未知与已知杂质的含量，用于评估产品的整体杂质水平。

已知杂质A（丙酮醛）：检测二羟基丙酮的关键合成中间体及潜在降解产物丙酮醛的含量。

已知杂质B（甘油）：检测可能未完全反应的起始原料甘油的残留量。

已知杂质C（二聚体/多聚体）：检测二羟基丙酮在储存过程中可能形成的二聚体或多聚体杂质。

未知杂质：对色谱图中除主峰和已知杂质峰外的所有未知峰进行定性或定量控制。

残留溶剂（如甲醇、乙醇）：检测生产工艺中可能使用的有机溶剂的残留量，确保符合药典限度。

水分：测定原料药中的水分含量，水分过高可能影响稳定性和促进降解。

炽灼残渣：检测样品经高温灼烧后遗留的无机杂质总量，反映产品纯度。

重金属：检测铅、镉、汞、砷等有毒重金属元素的含量，保障用药安全。

检测范围

原料药成品：对最终生产批次的产品进行全面的有关物质检测，是放行检验的核心。

生产中间体：在合成工艺的关键步骤对中间体进行监控，从源头控制杂质。

稳定性考察样品：在加速试验和长期试验中定期检测，考察杂质谱随时间的变化趋势。

工艺变更前后样品：对比工艺变更前后杂质的种类和含量，评估变更的合理性。

供应商审计样品：对不同供应商提供的原料药进行检测，确保来源质量一致。

包装材料相容性研究样品：考察药品与直接接触的包装材料之间是否产生浸出物或吸附。

清洁验证样品：检测生产设备清洁后的残留，防止交叉污染。

起始原料甘油：对关键起始物料甘油的质量进行控制，其杂质可能带入终产品。

降解产物研究：通过强制降解试验（光、热、酸、碱、氧化）产生的样品，鉴定潜在降解杂质。

对照品/标准品标定：对用于含量和杂质检测的对照品进行纯度标定和赋值。

检测方法

高效液相色谱法（HPLC）：最常用的方法，采用合适的色谱柱和流动相分离主成分与各有关物质。

气相色谱法（GC）：主要用于检测残留溶剂等挥发性杂质。

离子色谱法（IC）：适用于检测可能存在的无机阴离子或阳离子杂质。

紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：可用于主成分含量的快速测定或某些特定杂质的检测。

卡尔费休滴定法：专用于精确测定原料药中的水分含量。

原子吸收光谱法（AAS）：用于检测重金属杂质，如铅、镉等。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：超高灵敏度，用于痕量元素杂质和重金属的检测。

质谱联用技术（如LC-MS）：与HPLC联用，对未知杂质或降解产物进行结构鉴定。

滴定法：如酸碱滴定，可用于测定主成分含量或特定官能团。

炽灼残渣检查法：药典通则方法，用于测定无机残渣的总量。

检测仪器设备

高效液相色谱仪（HPLC）：核心设备，配备紫外检测器或二极管阵列检测器，用于有关物质分离与定量。

气相色谱仪（GC）：配备顶空进样器和火焰离子化检测器，用于残留溶剂分析。

离子色谱仪（IC）：配备电导检测器，用于分析无机离子杂质。

紫外-可见分光光度计：用于基于紫外吸收的定量分析和纯度检查。

卡尔费休水分测定仪：专用于精确测定样品中的微量水分。

原子吸收光谱仪（AAS）：用于特定重金属元素的定量分析。

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：用于超痕量多元素同时分析。

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）：用于杂质的结构确证与鉴定。

电子天平（万分之一及以上）：用于精确称量样品和对照品。

pH计：用于调节流动相或样品溶液的pH值，确保方法重现性。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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