加巴喷丁X射线衍射测试

检测项目

晶型鉴别：通过比对衍射图谱，确认样品是加巴喷丁的哪种已知晶型（如Form I, Form II等），这是XRD最核心的应用。

晶相纯度分析：评估样品中目标晶型的含量，检测是否存在非晶态或其他晶型杂质。

结晶度测定：定量分析样品中结晶相与非晶相的比例，对原料药的理化性质有重要影响。

晶胞参数计算：通过衍射峰位置精确计算晶体的晶胞常数（a, b, c, α, β, γ），用于晶体结构表征。

晶粒尺寸估算：利用Scherrer公式根据衍射峰宽化程度估算样品中晶体的平均尺寸。

应力/应变分析：检测晶体内部因工艺过程产生的微观应力，表现为衍射峰的位移或宽化。

物相定性分析：确认样品中除加巴喷丁主成分外，是否含有其他结晶性杂质或辅料。

物相定量分析：当存在多晶型混合物时，通过Rietveld全谱拟合等方法对各晶型进行定量。

高温/变温XRD分析：研究加巴喷丁在不同温度下的晶型转变、熔融或分解行为。

原位监测：监测研磨、压片、湿度处理等过程中加巴喷丁晶型的动态变化。

检测范围

原料药（API）：对合成得到的加巴喷丁原料药进行晶型质量控制与批次一致性评价。

药物中间体：在合成路径的关键节点，对中间体的结晶状态进行监控。

物理混合物：检测加巴喷丁与各种药用辅料混合后的晶型稳定性。

制剂成品：如胶囊、片剂等，评估制剂工艺是否引发原料药晶型转变。

参比制剂：在一致性评价中，分析参比制剂中加巴喷丁的晶型状态。

工艺开发样品：对结晶、干燥、粉碎等不同工艺条件下获得的样品进行筛选。

稳定性研究样品：考察加速试验和长期试验后，加巴喷丁的晶型是否发生变化。

专利规避研究：开发不同于已知专利保护范围的新晶型，并对其进行表征。

假药鉴定：通过衍射图谱比对，鉴别非法产品中活性成分的真伪与晶型。

研发中的新晶型：对新发现的加巴喷丁晶型进行全面的结构表征与指认。

检测方法

粉末X射线衍射（PXRD）：最常用的方法，使用粉末样品获得统计平均的衍射信息，用于常规鉴定与定量。

单晶X射线衍射（SCXRD）：使用单颗晶体，用于绝对确定加巴喷丁新晶型的精确三维原子结构。

掠入射X射线衍射（GIXRD）：特别适用于薄膜或片剂表面薄层的晶型分析，减少基体信号干扰。

变温X射线衍射（VT-XRD）：在可控温度环境下进行测试，研究晶型的热转变过程。

湿度控制X射线衍射：在可控湿度环境下测试，研究吸湿或脱水过程中的晶型转化。

原位X射线衍射：在样品进行机械研磨、压缩等处理的同时进行衍射数据采集。

高通量X射线衍射：使用多孔样品板或自动进样器，快速筛选大量结晶条件获得的样品。

同步辐射X射线衍射：利用同步辐射光源的高强度和高分辨率，进行微区或微弱信号的精细分析。

Rietveld全谱精修法：一种基于整个衍射图谱进行拟合的定量分析方法，精度高。

谱库搜索与比对法：将未知样品的衍射图谱与ICDD等标准谱库或自建谱库进行比对，实现快速鉴别。

检测仪器设备

X射线衍射仪主机：核心设备，产生X射线并接收衍射信号，通常为立式或卧式测角仪结构。

X射线发生器：提供稳定的高电压和电流，激发金属靶材（如Cu靶）产生特征X射线。

测角仪：精密机械装置，精确控制样品台和探测器的旋转角度（θ-2θ联动）。

线阵或面阵探测器：如 LynxEye, D/teX, Pilatus等，用于快速、高灵敏度地接收衍射X射线光子。

样品台与样品架：包括零背景硅片、玻璃片、旋转样品台、平板样品台及毛细管样品台等。

单晶衍射仪：配备CCD或光子计数探测器的四圆测角仪，专门用于单晶结构解析。

变温附件：如高温炉、低温杜瓦或冷热台，用于实现-190°C至1600°C范围的温度控制。

湿度控制附件：可调节吹扫气流湿度的样品腔，用于研究水合/脱水过程。

原位反应池附件：允许对样品施加压力、进行气体交换或液体注入的特殊样品池。

数据处理与解析软件：如Jade, HighScore Plus, DIFFRAC.EVA等，用于图谱处理、物相检索、晶粒计算和精修。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

合作客户展示

部分资质展示