原料药邻苯二甲酸酐纯度测试

检测项目

外观性状：目视观察样品的颜色、形态及是否存在可见异物，是初步判断其纯度的直观指标。

熔点：测定样品的熔程，纯度高的邻苯二甲酸酐具有尖锐且符合药典规定的熔点范围。

鉴别试验：通过化学或仪器方法（如红外光谱）确认被测物质确为邻苯二甲酸酐。

含量测定：核心检测项目，定量测定邻苯二甲酸酐主成分的绝对含量，通常以质量百分数表示。

水分：测定样品中水分的含量，水分过高可能影响其化学稳定性及后续反应。

灼烧残渣：样品经高温灼烧后，测定残留的无机杂质总量，反映无机盐污染情况。

重金属：检测铅、汞、镉等有毒重金属元素的含量，确保原料药的安全性。

氯化物：测定样品中氯化物杂质的限量，是控制工艺过程中盐酸残留的关键。

硫酸盐：测定样品中硫酸盐杂质的限量，用于监控生产过程中硫酸的使用或残留。

有关物质：检测并定量可能存在的工艺杂质、降解产物等有机杂质，是纯度评价的重点。

检测范围

原料药本身：对作为活性药物成分或关键中间体的邻苯二甲酸酐批次进行全项检验。

生产起始物料：对用于合成下游原料药的邻苯二甲酸酐原料进行入厂质量控制。

工艺中间体：在合成工艺的关键节点，对含有邻苯二甲酸酐的中间体进行纯度监控。

稳定性考察样品：在加速试验和长期留样稳定性研究中，定期测试其纯度变化。

供应商审计样品：对新供应商或定期对现有供应商提供的样品进行质量评估。

偏差调查涉及批次：当生产或储存过程出现偏差时，对相关批次进行重点检测。

变更控制前后样品：在原料、工艺或设备发生重大变更后，对比变更前后产品的纯度。

退货或召回产品：对因质量问题退回或召回的药品中的原料药进行复检和评估。

研发阶段样品：在药物研发过程中，对不同合成路线或工艺参数下得到的样品进行纯度分析。

清洁验证样品：检测设备清洁后的淋洗水或擦拭样，确认无邻苯二甲酸酐残留。

检测方法

滴定分析法：采用氢氧化钠标准溶液进行酸碱滴定，是测定主含量的经典方法。

高效液相色谱法：最常用的方法，用于分离和定量测定主成分含量及有关物质。

气相色谱法：适用于检测挥发性有机杂质或溶剂残留，作为HPLC的补充。

卡尔·费休法：专用于精确测定样品中的微量水分，分为容量法和库仑法。

熔点测定法：采用毛细管法或自动熔点仪，依据药典规定程序测定熔程。

红外光谱法：通过比对样品与标准品的红外吸收图谱，进行快速鉴别。

原子吸收光谱法：用于定量检测铅、镉等特定重金属元素的含量。

炽灼残渣检查法：将样品在高温炉中炽灼至完全灰化，称量残留的无机物重量。

比浊法或离子色谱法：用于测定氯化物、硫酸盐等无机阴离子杂质的限量。

紫外-可见分光光度法：可用于某些特定杂质的限量检查或作为含量测定的辅助方法。

检测仪器设备

高效液相色谱仪：核心设备，配备紫外检测器或二极管阵列检测器，用于含量测定和有关物质分析。

分析天平：万分之一或十万分之一精度，用于精确称量样品和对照品。

自动滴定仪：用于执行酸碱滴定，提高含量测定的精度和自动化程度。

卡尔·费休水分测定仪：专门用于测定样品中的水分含量，确保结果准确可靠。

熔点测定仪：可以是传统的毛细管加热装置或全自动数字熔点仪。

红外光谱仪：用于原料药的快速鉴别，确认其化学结构。

原子吸收光谱仪：配置石墨炉或火焰原子化器，用于痕量重金属分析。

马弗炉：用于进行炽灼残渣检查，需能精确控制高温。

pH计：在部分滴定或溶液配制过程中，用于测量和调节溶液的酸碱度。

超声清洗器：用于溶解样品或加速样品在溶剂中的提取过程。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

合作客户展示

部分资质展示