水飞蓟宁晶型鉴别试验

检测项目

晶型定性鉴别：通过特征图谱比对，确认样品中水飞蓟宁的晶型种类。

X射线衍射图谱分析：获取样品的X射线衍射图谱，用于晶型结构的指纹识别。

差示扫描量热分析：测定样品的熔融温度、熔融焓等热力学参数，区分不同晶型。

热重分析：检测样品在程序升温过程中的质量变化，评估晶型的稳定性及溶剂化物情况。

红外光谱分析：基于分子振动光谱的差异，鉴别不同晶型中分子间作用力的变化。

拉曼光谱分析：提供分子晶格振动和旋转的信息，作为晶型鉴别的辅助手段。

固态核磁共振分析：从原子核的化学环境角度，高分辨率地区分不同晶型结构。

动态蒸汽吸附分析：考察样品在不同湿度下的吸湿性，评估晶型的物理稳定性。

显微镜检查：使用偏光显微镜观察晶体的形态、双折射等光学特性。

溶解度和溶出度测定：评估不同晶型在特定介质中的溶解行为，关联其生物利用度潜力。

检测范围

原料药粉末：对合成或提取得到的水飞蓟宁原料药进行晶型筛查与确认。

结晶样品：针对通过不同结晶工艺（如溶剂挥发、冷却结晶）制备的样品。

药物中间体：在合成工艺的关键步骤，对可能形成不同晶型的中间体进行监控。

制剂中的原料药：从片剂、胶囊等固体制剂中提取水飞蓟宁，鉴别其晶型是否发生变化。

物理混合物：考察水飞蓟宁与不同辅料混合后，主药晶型是否保持稳定。

稳定性试验样品：对加速试验和长期试验后的样品进行晶型稳定性考察。

不同供应商样品：对比来自不同生产源的水飞蓟宁原料药的晶型一致性。

工艺开发样品：在粉碎、制粒、干燥、压片等工艺前后，监测晶型可能发生的转晶。

溶剂化物/水合物：鉴别水飞蓟宁与不同溶剂（水、乙醇等）形成的结晶加合物。

多晶型筛选产物：对通过高通量晶型筛选获得的各种固体形态进行系统鉴别与分类。

检测方法

粉末X射线衍射法：首选方法，通过比对样品的衍射角（2θ）和强度与已知晶型标准图谱进行鉴别。

差示扫描量热法：在惰性气氛下，以一定升温速率扫描，根据吸热峰/放热峰的特征进行鉴别。

热重分析法：在空气或氮气氛围中加热，通过质量损失台阶判断是否存在溶剂或水分。

红外光谱法：采用KBr压片或ATR附件，扫描4000-400 cm⁻¹范围，比较特征吸收峰。

拉曼光谱法：采用特定波长激光激发，获取50-3500 cm⁻¹范围内的拉曼位移光谱。

固态核磁共振法：采用交叉极化魔角旋转技术，获取碳-13谱，分析化学位移差异。

动态蒸汽吸附法：在恒定温度下，程序控制相对湿度变化，精确测量样品质量随湿度的变化。

热台显微镜法：结合偏光观察与程序控温，直接观察晶型转变、熔融等过程中的形态变化。

溶解度测定法：在恒温条件下，测定过量样品在特定溶剂中达到平衡后的浓度。

溶出度测定法：采用药典规定的装置与方法，测定特定晶型在溶出介质中的释放曲线。

检测仪器设备

粉末X射线衍射仪：用于获得样品的粉末衍射图谱，是晶型鉴别的核心设备。

差示扫描量热仪：用于精确测量样品在程序控温过程中的热流变化。

热重分析仪：用于测量样品质量随温度或时间的变化，分析热稳定性及组成。

傅里叶变换红外光谱仪：配备ATR附件或压片装置，用于快速获取红外吸收光谱。

激光拉曼光谱仪：用于无损、快速地获取样品的拉曼散射光谱。

固态核磁共振波谱仪：配备CP/MAS探头，用于高分辨率固态核磁分析。

动态蒸汽吸附仪：用于自动、精确地测量材料对水蒸气的吸附与解吸等温线。

偏光热台显微镜：结合偏光与加热功能，用于可视化观察晶体的光学特性与热行为。

药物溶出度仪：符合药典要求，用于测定固体制剂或原料药的溶出特性。

精密分析天平：用于准确称量样品，是几乎所有定量分析的基础设备。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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