酮酰胺原料药ICP检测

检测项目

铅（Pb）：检测原料药中铅元素的含量，铅是ICH Q3D中规定的1类高风险元素，对人体神经系统有严重毒性。

镉（Cd）：检测原料药中镉元素的含量，镉属于1类元素，长期积累会对肾脏造成不可逆损伤。

砷（As）：检测原料药中砷元素的含量，砷是1类元素，具有致癌性和其他慢性毒性。

汞（Hg）：检测原料药中汞元素的含量，汞属于1类元素，尤其有机汞对中枢神经系统危害极大。

钴（Co）：检测原料药中钴元素的含量，钴是2A类元素，需控制其在药品中的潜在风险。

钒（V）：检测原料药中钒元素的含量，钒属于2A类元素，需根据给药途径设定限量。

镍（Ni）：检测原料药中镍元素的含量，镍是2A类元素，可能引起过敏反应并具有其他毒性。

铜（Cu）：检测原料药中铜元素的含量，铜是2B类元素，过量摄入会导致健康问题。

锂（Li）：检测原料药中锂元素的含量，锂是3类元素，通常毒性较低，但高剂量仍有害。

锡（Sn）：检测原料药中无机锡的含量，无机锡属于3类元素，需关注其长期暴露风险。

检测范围

ICH Q3D 1类元素：涵盖砷、镉、汞、铅四种具有显著毒性和蓄积性的高风险元素，必须严格监控。

ICH Q3D 2A类元素：包括钴、镍、钒等具有相对较高毒性可能性的元素，需基于风险评估进行控制。

ICH Q3D 2B类元素：涵盖银、金、铱、铜等低口服毒性元素，通常风险较低。

ICH Q3D 3类元素：包括锂、锑、硼、锡等口服毒性低的元素，通常允许日暴露量较高。

催化剂残留元素：检测合成工艺中可能使用的钯、铂、铑等贵金属催化剂残留。

工艺相关元素：检测来自生产设备、容器或辅料的元素，如铁、铬、铝、锌等。

无机阴离子前体：通过检测金属元素间接评估某些无机盐原料的残留情况。

总金属含量筛查：对原料药进行多元素同步扫描，筛查未知或非目标元素杂质。

不同批次对比：对比不同生产批次酮酰胺原料药的元素杂质谱，确保工艺稳定性。

原料与成品关联：追溯原料药中元素杂质的来源，关联检测起始物料和中间体的元素含量。

检测方法

样品前处理（微波消解）：采用密闭容器微波消解系统，使用硝酸和过氧化氢等试剂将有机样品完全转化为澄清溶液。

方法验证：按照药典要求对检测方法的专属性、线性、准确度、精密度、检测限与定量限进行完整验证。

标准曲线法：配制一系列浓度梯度的元素标准溶液，建立信号强度与浓度的线性关系，用于定量分析。

内标法校正：在样品和标准溶液中加入钪、铟、铋等内标元素，校正仪器信号漂移和基体效应。

ICP-OES测定：利用电感耦合等离子体激发元素原子产生特征发射光谱，通过光谱仪分光检测进行多元素同时定量。

ICP-MS测定：利用电感耦合等离子体将样品离子化，通过质谱仪按质荷比分离并检测离子，具有极低的检测限。

干扰校正：针对ICP-OES中的光谱干扰和ICP-MS中的质谱干扰（如多原子离子干扰），采用合适的校正方程或碰撞反应池技术消除。

加标回收实验：在已知样品中加入一定量的标准元素，计算回收率以评估方法的准确度和基体影响。

空白对照实验：全程伴随试剂空白和过程空白实验，确保试剂、容器及环境不引入污染。

数据报告与判定：根据检测结果，参照ICH Q3D或特定产品质量标准，计算每日最大摄入量（PDE）并做出合规性判定。

检测仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：核心检测设备，用于大多数元素杂质的常规定量分析，具有线性范围宽、稳定性好的特点。

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：超高灵敏度检测设备，用于要求极低检测限的1类元素及痕量催化剂残留分析。

微波消解仪：用于样品的快速、完全、安全的密闭消解，确保待测元素完全溶出并防止挥发损失。

分析天平（万分之一）：用于精确称量样品、标准品和内标物，是保证定量准确的基础。

超纯水系统：提供电阻率18.2 MΩ·cm的超纯水，用于配制溶液、清洗器皿，避免水中杂质干扰。

耐腐蚀进样系统：包括雾化器、雾化室、炬管和泵管，需使用高纯度材料（如铂金炬管）以降低本底。

氩气供应系统：提供高纯度（≥99.996%）的氩气作为ICP的等离子体气、辅助气和载气。

自动进样器：实现样品序列的自动、连续进样，提高分析效率并保证进样一致性。

元素标准溶液与内标溶液：单标或混标溶液，用于配制工作曲线；钪、铟、铋等单元素溶液作为内标。

实验室通风与净化系统：包括强排风的酸雾通风柜和可能需要的洁净工作台，保障操作安全并防止环境颗粒污染。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

合作客户展示

部分资质展示