二甲基氰基环戊酮加速稳定性测试

检测项目

外观性状：观察样品在加速测试前后颜色、形态、澄明度等物理外观的变化。

含量测定：定量分析二甲基氰基环戊酮主成分在加速条件下的含量变化，计算降解率。

有关物质：检测并鉴定由降解产生的新杂质或已知杂质的含量增长情况。

水分含量：监测样品在高温高湿条件下吸湿性及水分含量的变化。

溶液颜色与澄清度：评估其规定浓度溶液在加速条件下的颜色和透明度的稳定性。

熔点或熔程：测定加速后样品的熔点变化，以判断其晶型或纯度是否改变。

残留溶剂：监控可能影响稳定性的关键残留溶剂在加速条件下的变化。

pH值：对于其溶液或悬浮液，测定pH值以评估水解等反应的进行程度。

异构体比例：监测特定立体异构体或位置异构体在应力条件下的比例变化。

降解产物鉴定：对主要降解产物进行结构鉴定，明确降解路径。

检测范围

高温试验：通常在40°C、60°C等高于长期储存条件的温度下进行。

高湿试验：在相对湿度75%±5%或92.5%±5%的条件下考察吸湿和潮解行为。

强光照射试验：接受总照度不低于1.2×10⁶ Lux·hr的近紫外灯照射，考察光稳定性。

影响因素试验：包括酸、碱、氧化、热、光照等单因素极端条件测试。

加速试验：在规定的温湿度条件下（如40°C±2°C/75%RH±5%RH）放置6个月。

中间条件试验：当加速试验结果出现显著变化时，在30°C±2°C/65%RH±5%RH条件下补充试验。

原料药粉末：对原料药本身进行稳定性考察。

制剂产品：若为制剂中的活性成分，则在相应剂型中进行稳定性考察。

包装材料影响：考察在不同内包装材料（如玻璃瓶、塑料袋）中的稳定性差异。

长期稳定性：在规定的储存条件下进行长期实时稳定性测试，作为加速数据的对照。

检测方法

高效液相色谱法：用于含量测定、有关物质分析及降解产物分离鉴定的核心方法。

气相色谱法：适用于测定残留溶剂、低沸点降解产物或样品本身具有挥发性时的分析。

卡尔费休水分测定法：精确测定样品中微量水分含量的经典方法。

紫外-可见分光光度法：用于溶液颜色检查、特定波长下吸光度变化监测及纯度初步评估。

熔点测定法：采用毛细管法或热台显微镜法测定物质的熔融特性。

质谱分析法：与HPLC或GC联用，用于降解产物和杂质的结构鉴定。

核磁共振波谱法：作为辅助手段，对主要降解产物进行确证性结构解析。

稳定性指示方法验证：确保分析方法能有效检出主成分的降解物，且不受其干扰。

目视检查法：在标准光源下，由训练有素的人员对样品外观进行直接观察和比较。

pH计测定法：使用经校准的pH计准确测量溶液或悬浮液的酸碱性变化。

检测仪器设备

高效液相色谱仪：配备紫外检测器或二极管阵列检测器，用于绝大多数化学稳定性项目的分析。

气相色谱仪：配备FID或MS检测器，用于挥发性成分的定性与定量分析。

卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法水分仪，用于精确测量微量水分。

紫外-可见分光光度计：用于光谱扫描和特定波长下的吸光度测定。

熔点测定仪：数字显示熔点仪或热台显微镜，用于精确测量熔程。

液相色谱-质谱联用仪：用于复杂降解产物的分离与结构鉴定。

稳定性试验箱：可精确控制温度、湿度的药品稳定性试验箱，用于加速和长期试验。

光照试验箱：能提供标准光照条件（如ICH Q1B）的光稳定性试验箱。

分析天平：高精度电子天平，用于样品的精确称量。

pH计：实验室用高精度pH计，配备合适的电极，用于溶液pH值测量。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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