巴氟替尼残留溶剂检测

检测项目

甲醇残留检测：测定巴氟替尼原料药中可能存在的甲醇溶剂量，确保其符合ICH Q3C规定的限量要求。

乙醇残留检测：监控合成或纯化过程中使用的乙醇是否被有效去除，保障产品纯度与安全。

异丙醇残留检测：对可能用作反应溶剂或清洗剂的异丙醇进行定量分析，防止其超标残留。

乙腈残留检测：检测在合成步骤中常用作溶剂的乙腈，其属于Class 2溶剂，需严格控制。

二氯甲烷残留检测：严格监控具有潜在毒性的二氯甲烷（Class 2溶剂）在终产品中的残留水平。

乙酸乙酯残留检测：分析萃取或结晶过程中可能引入的乙酸乙酯含量，确保符合安全标准。

四氢呋喃残留检测：测定作为常见反应介质的四氢呋喃（Class 2溶剂）的残留量。

正己烷残留检测：对可能使用的低沸点非极性溶剂正己烷进行痕量检测，关注其神经毒性。

甲苯残留检测：监控具有遗传毒性担忧的甲苯（Class 2溶剂）是否被有效清除。

N，N-二甲基甲酰胺残留检测：重点检测在原料药合成中广泛使用的DMF（Class 2溶剂）的残留情况。

检测范围

原料药（API）：对巴氟替尼原料药成品进行全面的残留溶剂筛查，是质量控制的核心环节。

合成中间体：在关键合成步骤后对中间体进行检测，有助于提前控制溶剂残留，优化工艺。

粗品：对纯化前的巴氟替尼粗品进行检测，评估纯化工艺对溶剂去除的有效性。

生产设备清洗验证样品：检测设备清洗后的淋洗水或擦拭样品，确认无上批产品所用溶剂的交叉污染。

包装材料浸出物：评估药品包装材料在与药物接触过程中是否可能浸出相关有机挥发性物质。

工艺用水：监测生产用水中是否引入或残留挥发性有机溶剂。

稳定性研究样品：在加速和长期稳定性试验中定期检测，考察储存期间残留溶剂水平的变化。

供应商审计样品：对来自不同供应商的起始物料或中间体进行检测，确保其符合本企业的质控标准。

工艺变更前后对比样品：用于评估生产工艺变更（如更换溶剂、改变干燥参数）对残留溶剂水平的影响。

研发阶段样品：在药物研发早期阶段对不同合成路线和纯化工艺产生的样品进行系统筛查，为工艺开发提供数据支持。

检测方法

气相色谱法（GC）：最常用且权威的方法，利用不同溶剂在色谱柱中分配系数的差异进行分离和测定。

顶空气相色谱法（HS-GC）：将样品置于密闭顶空瓶中加热平衡后，取上层气体进样分析，专用于挥发性组分，样品前处理简单。

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：结合GC的高分离能力与MS的准确定性能力，用于未知溶剂的鉴定或复杂样品的确认分析。

火焰离子化检测器（FID）

方法学验证

系统适用性试验

外标法定量

内标法定量

限度检查法

定量测定法

检测仪器设备

气相色谱仪主机

顶空自动进样器

毛细管色谱柱

火焰离子化检测器（FID）

质谱检测器（MSD）

电子天平

超声清洗仪

顶空样品瓶与密封垫

数据处理工作站

气体发生器或高压气瓶

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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