普拉曲沙晶型鉴别试验

检测项目

晶型外观与形态观察：通过显微镜直接观察普拉曲沙原料药或制剂的晶体宏观形态、颜色及光泽等物理特征，进行初步判断。

熔点测定：测定不同晶型普拉曲沙的熔融温度范围，不同晶型因其晶体结构能量差异通常具有不同的熔点。

X射线粉末衍射图谱分析：获取普拉曲沙样品的X射线衍射图谱，通过比对特征衍射峰的位置和强度，是鉴别晶型的“金标准”。

差示扫描量热分析：测量样品在程序控温下吸收或释放的热量变化，用于分析晶型的熔融、结晶、相变等热事件。

热重分析：测量样品质量随温度或时间的变化，用于评估晶型中是否含有结晶水或溶剂，以及热稳定性差异。

红外光谱鉴别：基于不同晶型分子间作用力差异导致化学键振动频率的微小变化，获取特征红外吸收光谱进行鉴别。

拉曼光谱鉴别：通过分析样品对单色光的非弹性散射光谱，提供分子振动和晶体晶格信息，对多晶型敏感且无需制样。

固态核磁共振谱分析：利用原子核在固态下的化学位移各向异性，提供分子构象、分子排列及氢键网络等详细信息，用于深度鉴别。

动态水分吸附分析：测定样品在不同湿度下的吸湿/解吸平衡曲线，评估晶型的水分敏感性及是否存在水合物形式。

溶解度和溶出速率测定：比较不同晶型普拉曲沙在特定介质中的平衡溶解度及溶出曲线，评估其可能存在的生物药剂学差异。

检测范围

原料药（API）：对合成得到的普拉曲沙原料药进行全面的晶型筛查与确证，确保主成分晶型的一致性。

药物中间体：在合成工艺的关键步骤，对可能影响最终产品晶型的中间体进行监控。

制剂中的原料药：从片剂、胶囊等固体制剂中提取或原位分析普拉曲沙的晶型，考察制剂工艺是否引发转晶。

参比制剂：对已上市的原研药或参比制剂中的普拉曲沙晶型进行分析，作为仿制药研发的比对目标。

仿制制剂：确保自主研发的仿制制剂中普拉曲沙的晶型与参比制剂一致或为可接受的形式。

稳定性考察样品：对加速试验和长期试验后的样品进行晶型分析，评估储存条件下晶型的物理稳定性。

工艺开发样品

结晶工艺筛选样品：对不同溶剂、温度、浓度等结晶条件下得到的样品进行快速晶型鉴别，指导最优工艺选择。

粉碎/微粉化后样品：考察机械力（如粉碎、研磨）是否导致普拉曲沙晶体结构发生改变，产生无定形或其他晶型。

制粒与压片过程样品：在湿法制粒、干燥、干法压片等单元操作后取样，监测工艺应力对原料药晶型的潜在影响。

包衣过程样品：考察水性或有机包衣工艺中，水分或溶剂是否与核心中的普拉曲沙发生相互作用导致转晶。

检测方法

中国药典通则方法：遵循《中国药典》通则中关于药品晶型研究及X射线衍射法等指导原则进行试验。

X射线粉末衍射法（XRPD）：标准定性方法，通过比对样品与已知晶型标准品的衍射图谱进行鉴别，通常作为决定性依据。

差示扫描量热法（DSC）：标准热分析方法，通过比较熔融峰、结晶峰等特征热效应来区分不同晶型或无定形。

热重分析法（TGA）：标准质量变化分析方法，用于区分水合物、溶剂化物及不同晶型的脱水/分解行为。

红外光谱法（IR）：标准光谱方法，通常采用溴化钾压片法或衰减全反射法获取样品的红外指纹图谱进行比对。

拉曼光谱法（Raman）：标准光谱方法，尤其适用于水溶液体系或不便制样的样品，提供互补于IR的结构信息。

偏振光显微镜法（PLM）：经典形态学方法，利用不同晶体的双折射特性观察其形态、颜色及消光现象。

固态核磁共振法（ssNMR）

动态水分吸附法（DVS）：标准动态测试方法，通过程序控制湿度变化，精确测量样品质量随湿度的变化曲线。

溶出曲线对比法：基于不同晶型可能具有的不同溶解特性，在多种介质中测定溶出曲线，作为辅助鉴别手段。

检测仪器设备

X射线粉末衍射仪（XRPD）: 核心设备，配备铜靶X射线管、测角仪及高性能探测器，用于采集高质量的衍射图谱。

差示扫描量热仪（DSC）: 关键热分析设备，具备精确的温度控制和热量测量模块，用于检测相变温度和焓值。

热重分析仪（TGA）: 精密天平与高温炉结合的设备，用于实时监测样品在受热过程中的质量损失。

<强傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）<强>: 配备常规透射、ATR附件的光谱仪，用于快速获取样品的红外吸收光谱。< p>

<强激光共聚焦拉曼光谱仪<强>: 配备高稳定性激光器和高灵敏度CCD探测器，可进行微区分析和原位测定。< p>

<强固态核磁共振波谱仪（ssNMR）<强>: 高端表征设备，配备魔角旋转探头等专用附件，用于获得原子级别的结构信息。< p>

<强动态水分吸附分析仪（DVS）<强>: 配备高精度微量天平和湿度精确发生控制系统，用于自动完成吸脱附实验。< p>

<强偏光显微镜（PLM）<强>: 配备数码摄像系统的显微镜，带有正交偏光装置和热台附件。< p>

<强熔点测定仪<强>: 包括毛细管法和热台法等不同类型仪器，用于精确测定样品的初熔和终熔温度。< p>

<强药物溶出度仪<强>: 符合药典要求的篮法或桨法装置，配备自动取样和在线紫外分析系统。< p>

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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