超临界萃取反式白藜芦醇得率测试

检测项目

原料预处理评估：对虎杖、葡萄皮等原料的粉碎粒度、含水量进行测定，评估其对后续萃取效率的影响。

萃取压力参数测试：系统研究不同压力条件下（如20-40 MPa）对反式白藜芦醇溶出度和得率的影响。

萃取温度参数测试：考察不同温度设置（如40-60℃）对超临界CO2流体溶解能力和目标产物稳定性的作用。

夹带剂种类与用量优化：测试乙醇、甲醇等极性夹带剂的种类、添加比例对提高反式白藜芦醇选择性和得率的效果。

动态萃取时间曲线测定：监测不同时间点下产物的累积得率，确定最佳萃取周期。

CO2流量影响分析：评估超临界CO2的流速对传质过程和总萃取效率的关联性。

分离釜压力与温度条件测试：优化分离阶段的工艺参数，以实现反式白藜芦醇与溶剂及杂质的有效分离。

粗提物中反式白藜芦醇含量测定：使用色谱法精确测定萃取所得粗提物中目标成分的绝对含量。

计算萃取得率：基于原料投料量与粗提物中含量，计算反式白藜芦醇的质量得率或百分比得率。

工艺重现性验证：在最优参数下进行多次平行实验，评估该萃取工艺的稳定性和重现性。

检测范围

虎杖根茎提取物：作为反式白藜芦醇最丰富的天然来源之一，是超临界萃取工艺的主要测试对象。

葡萄皮与葡萄籽提取物：来源于葡萄酒酿造副产物，是测试该技术应用于农产品深加工的重要范围。

花生根茎及植株部分：涵盖对花生相关废弃物中白藜芦醇的萃取潜力评估。

桑椹及桑树皮提取物：检测技术对桑科植物中白藜芦醇成分的适用性与提取效率。

蓝莓等浆果类植物材料：扩展检测范围至富含多酚的小浆果类原料。

中药复方含白藜芦醇的药材：适用于含有虎杖、何首乌等药材的复方原料的定向萃取测试。

不同产地的同种原料：比较地理来源、采收季节等因素对同种植物原料最终得率的影响。

不同干燥方式的原料：检测热风干燥、冷冻干燥等预处理后原料的萃取得率差异。

实验室小试样品：适用于克级规模的工艺探索与参数优化实验。

中试放大样品：针对公斤级规模放大生产时，验证工艺并测试实际得率。

检测方法

高效液相色谱法（HPLC）：最核心的定量方法，采用C18色谱柱，以外标法或内标法精确测定反式白藜芦醇含量。

紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：作为一种快速筛查方法，在特定波长下（如306nm附近）测定总二苯乙烯类物质含量，需与HPLC法对照。

超临界萃取装置操作规程（SFE）：严格遵循设备操作规程，进行装料、升压升温、动态萃取、分离收集等步骤。

样品前处理与溶解方法：将获得的粗提物用适量甲醇或乙醇超声溶解，定容后过微孔滤膜，供仪器分析。

标准曲线绘制法：使用反式白藜芦醇标准品配制系列浓度溶液，通过HPLC分析建立峰面积与浓度的线性关系。

加标回收率实验：在已知含量的样品中添加一定量标准品，计算回收率以验证整个分析方法的准确度。

精密度实验：对同一样品进行多次平行测定，计算相对标准偏差（RSD），评估方法的重复性。

稳定性实验：考察样品溶液在不同时间间隔内的含量变化，确保检测期间成分稳定。

正交试验设计法：用于系统性地研究压力、温度、时间、夹带剂比例等多因素对得率的综合影响，优化工艺参数。

单因素轮换试验法：在固定其他条件不变的情况下，逐一考察单个工艺参数对得率的影响规律。

检测仪器设备

超临界流体萃取装置：核心设备，包含CO2钢瓶、制冷系统、高压泵、萃取釜、分离釜、流量计和背压阀等。

高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD），用于目标成分的定性与定量分析。

紫外-可见分光光度计：用于对提取物进行初步的快速光谱扫描和含量估算。

分析天平（万分之一）：用于精确称量原料、粗提物及标准品，是计算得率的基础。

超声波清洗器：用于加速粗提物或样品在溶剂中的溶解过程，确保溶液均匀。

高速粉碎机或研磨仪：用于将原料处理成均匀且合适的粒度，以增加传质面积。

真空干燥箱：用于原料的预处理（控制水分）或粗提物的后续干燥处理。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

合作客户展示

部分资质展示