原料药二羟基苯乙醇杂质分析

检测项目

有关物质检查：对二羟基苯乙醇中所有可能存在的有机杂质进行定性与定量分析，是杂质控制的核心项目。

单一杂质限度：设定并检测特定已知杂质或未知杂质的最大允许含量，确保单个杂质不超标。

总杂质限度：规定所有检测到的杂质含量之和的上限，是评价原料药整体纯度的重要指标。

起始物料与中间体残留：检测合成路径中引入的起始物料及关键中间体的残留量。

工艺副产物与降解产物：识别并定量分析合成过程中产生的副反应产物以及储存期间可能形成的降解杂质。

异构体与对映体纯度：若存在手性中心或位置异构，需检测非目标异构体的含量。

重金属含量：检测铅、镉、汞、砷等有毒重金属元素的总量或特定元素含量。

残留溶剂检查：测定生产过程中使用的有机溶剂（如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等）的残留水平。

水分测定：精确测定原料药中的水分含量（干燥失重或卡尔费休法），水分可能影响稳定性。

炽灼残渣：测定样品经高温炽灼后遗留的无机物残渣量，反映无机杂质概况。

检测范围

已知特定杂质：根据合成路线和化学结构预测并标定的杂质，如未完全反应的苯环前体、过度羟基化产物等。

未知杂质：在检测中出现的、结构尚未明确的色谱峰，需进行定性研究或按相对保留时间控制。

基因毒性杂质：潜在具有基因毒性的芳香胺类、烷基卤化物等杂质的筛查与控制，需特别关注。

无机杂质：包括催化剂残留（如钯、铂）、重金属、无机盐等。

有机挥发性杂质：涵盖ICH指南中列出的Class 1至Class 3溶剂残留。

降解产物范围：通过强制降解试验（酸、碱、氧化、光、热）产生的所有降解产物，用于建立稳定性指示方法。

聚合物与二聚体：检查两个或多个二羟基苯乙醇分子聚合形成的高分子量杂质。

相关化合物A/B/C：根据药典或企业内控标准定义的特定编号的已知杂质。

微生物限度：检查原料药中需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数，以及控制菌的存在情况。

粒度分布：虽非化学杂质，但作为物理属性影响工艺性能，有时也需纳入质控范围。

检测方法

高效液相色谱法：最核心的方法，采用反相C18柱，搭配紫外或二极管阵列检测器进行有关物质分离与定量。

气相色谱法：主要用于残留溶剂的分析，配备顶空进样器和FID检测器。

液相色谱-质谱联用法

离子色谱法：用于检测可能存在的无机阴离子或阳离子杂质。

紫外-可见分光光度法：用于特定杂质的定量或作为总杂质的快速筛查手段。

核磁共振波谱法

红外光谱法

原子吸收光谱法

电感耦合等离子体质谱法

滴定法

检测仪器设备

高效液相色谱仪

气相色谱仪

液相色谱-质谱联用仪

气相色谱-质谱联用仪

紫外-可见分光光度计

二极管阵列检测器

顶空进样器

电子天平

pH计

卡尔费休水分测定仪

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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