有关物质色谱分离测定

检测项目

原料药中的工艺杂质：指在原料药合成、纯化过程中产生或引入的副产物、中间体、起始物料等。

制剂中的降解产物：指在制剂生产、储存过程中，由于光照、温度、湿度等因素导致原料药发生化学变化而产生的杂质。

异构体杂质：包括光学异构体（对映体）和几何异构体（顺反异构体），其生物活性可能不同，需严格控制。

残留溶剂：指在原料药或辅料生产过程中使用，但未能完全去除的有机挥发性化合物。

无机杂质：主要来源于生产过程，如试剂、催化剂、配位体等，通常采用其他方法测定，但有时需色谱辅助。

基因毒性杂质：指能直接或间接损伤DNA，具有潜在致癌性的杂质，需进行严格的控制和痕量检测。

有关物质定性分析：通过色谱保留时间、质谱碎片等信息，对检出的未知杂质进行结构推测或确证。

有关物质定量分析：采用外标法、主成分自身对照法或加校正因子的自身对照法，精确测定杂质的含量。

强制降解研究：通过酸、碱、高温、光照、氧化等强制降解试验，考察药物的降解途径和可能的降解产物。

方法学验证：对建立的色谱方法进行系统验证，包括专属性、线性、准确度、精密度、检测限与定量限等项目。

检测范围

合成工艺相关杂质：涵盖从起始物料到最终产品的整个合成路径中可能产生的所有有机杂质。

降解产物：包括水解产物、氧化产物、光解产物、热解产物以及聚合物等多途径降解生成的化合物。

手性杂质：对于手性药物，需要检测其对映异构体或非对映异构体杂质的含量。

有机挥发性杂质：主要指ICH指南中列出的第1类和第2类溶剂，如苯、二氯甲烷、甲醇等。

催化剂与配体残留：如钯、铂等金属催化剂及其配体（如三苯基膦）在原料药中的残留。

中间体与控制中间体：合成过程中产生的关键中间体，若可能存在于终产品中，则需监控。

起始物料及其相关杂质：起始物料本身带入的杂质及其在后续反应中可能形成的副产物。

制剂辅料相互作用产物：原料药与辅料（如抗氧剂、表面活性剂）之间可能发生的化学反应产物。

包装材料浸出物：药品在储存期间从直接接触的包装材料（如胶塞、塑料容器）中迁移出的有机物。

生物技术产品相关杂质：包括蛋白质类药物中的聚集体、片段化产物、氧化/脱酰胺变体等。

检测方法

反相高效液相色谱法：最常用的方法，以非极性的C18/C8键合相为固定相，极性溶剂为流动相，适用于大多数极性及中等极性化合物。

正相高效液相色谱法：以硅胶、氨基、氰基等极性固定相和非极性流动相为主，适用于分离强极性和亲脂性异构体。

离子交换色谱法：基于溶质离子与固定相离子交换基团之间的相互作用分离，适用于离子型化合物（如氨基酸、核苷酸）。

尺寸排阻色谱法：根据分子尺寸大小进行分离，主要用于高分子聚合物、蛋白质聚集体的分析。

手性色谱法：使用手性固定相或手性添加剂流动相，专门用于分离和测定对映异构体杂质。

气相色谱法：主要用于测定残留溶剂、挥发性杂质以及一些可气化的热稳定性好的化合物。

超高效液相色谱法：使用亚2微米粒径填料和超高压系统，具有更高分离度、更快速度和更高灵敏度。

液相色谱-质谱联用法：将LC的高分离能力与MS的高灵敏度及结构鉴定能力结合，是杂质鉴定和痕量分析的核心工具。

<强气相色谱-质谱联用法: 将GC的分离能力与MS的检测能力结合，是残留溶剂和挥发性杂质定性与定量的重要手段。

<强二维色谱技术: 如LC-LC或GC-GC，通过两种不同分离机理的联用，极大提高复杂样品体系的分离能力。

检测仪器设备

<强高效液相色谱仪: 核心设备，包含输液泵、自动进样器、柱温箱和检测器（如DAD, FLD），用于物质的分离与检测。

<强气相色谱仪: 包含载气系统、进样口（分流/不分流）、色谱柱和检测器（FID, ECD等），用于挥发性成分分析。

<强紫外-可见光检测器: HPLC最常用的检测器，基于被测组分对特定波长紫外-可见光的吸收进行检测。

<强二极管阵列检测器: 可同时采集多波长下的吸光度数据，提供光谱信息，用于峰纯度检查和辅助定性。

<强荧光检测器: 对于具有天然荧光或可衍生化产生荧光的物质，具有比紫外检测器更高的选择性和灵敏度。

<强蒸发光散射检测器: 通用型质量检测器，适用于无紫外吸收或紫外末端吸收的化合物（如糖类、脂类）。

<强质谱检测器: 提供分子量和结构碎片信息，是杂质鉴定最有力的工具，常与LC或GC联用。

<强手性色谱柱: 填充有手性选择剂的专用色谱柱，是实现对映体分离的关键耗材。

<强自动进样器: 实现样品的高精度、高重现性自动进样，保证分析结果的准确性和高通量分析需求。

<强色谱数据系统: 用于仪器控制、数据采集、处理（积分、计算）和报告生成的专业软件系统。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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