饲料中维生素K3检测

检测项目

饲料中维生素K3检测主要包含以下核心指标：亚硫酸氢钠甲萘醌（MSB）主成分含量测定、代谢产物甲萘醌的定量分析、制剂稳定性评估（包括热稳定性与湿度敏感性测试）、添加剂配伍干扰物质筛查四大类。根据GB/T 18872-2017《饲料中维生素K3的测定》规定，需同步测定干燥失重、灼烧残渣等物理指标以验证样品纯度。

检测范围

本检测适用于配合饲料（畜禽/水产）、浓缩饲料、预混料及宠物食品等全品类商品化饲料产品。具体包括：

1. 粉状/颗粒状全价配合饲料

2. 维生素预混合饲料（含多维制剂）

3. 水产膨化饲料及特种动物饲料

4. 含抗氧化剂复合配方饲料

需特别关注高脂肪（≥8%）、高纤维（≥15%）等特殊基质样品的预处理要求。

检测方法

高效液相色谱法（HPLC）：依据GB/T 18872-2017建立的反相色谱法为基准方法。采用C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3.0）（65:35），流速1.0mL/min，柱温30℃，紫外检测波长251nm。前处理需经乙醚萃取、无水硫酸钠脱水及0.45μm滤膜过滤。

紫外分光光度法（UV）：适用于快速筛查分析。将样品经乙醇提取后于251nm处测定吸光度值，通过标准曲线法定量。该方法需严格控制pH值在6.5-7.5区间以消除辅料干扰。

液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）：针对复杂基质样品建立的确证方法。采用电喷雾离子源（ESI+），多反应监测模式（MRM）选择m/z 225→187、m/z 225→159特征离子对进行定性定量分析。

检测仪器

高效液相色谱仪：配置二元梯度泵、柱温箱及二极管阵列检测器（DAD），要求波长精度±1nm、基线噪声≤±1×10-5AU。

紫外可见分光光度计：需具备1nm光谱带宽及自动波长校准功能。

液质联用仪：三重四极杆质谱系统配备大气压化学电离源（APCI），质量数范围50-1000amu。

辅助设备：包括超声波提取仪（频率40kHz）、高速离心机（≥12000rpm）、旋转蒸发仪（真空度≤5mbar）及0.22μm微孔滤膜。

所有仪器均需通过ISO/IEC 17025体系认证并定期进行计量校准。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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