检测项目
总黄酮含量:采用铝盐显色法测定菊芋中黄酮类化合物的总量,以槲皮素为对照品,检测波长510nm,测量范围0.01~10.00mg/g,检测限0.005mg/g,精度±1%。
槲皮素含量:通过高效液相色谱法(HPLC)测定菊芋中槲皮素单体的含量,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(30:70),检测波长360nm,保留时间12.5min,定量限0.01μg/mL,柱温25℃。
异鼠李素含量:采用HPLC法测定菊芋中异鼠李素的含量,流动相为乙腈-0.1%甲酸(35:65),检测波长360nm,保留时间15.2min,定量限0.015μg/mL,流速1.0mL/min。
山奈酚含量:通过HPLC法测定菊芋中山奈酚的含量,流动相为乙腈-0.1%甲酸(28:72),检测波长360nm,保留时间10.8min,定量限0.008μg/mL,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm)。
芦丁含量:采用HPLC法测定菊芋中芦丁(黄酮苷类)的含量,流动相为甲醇-0.2%磷酸(40:60),检测波长254nm,保留时间8.9min,定量限0.02μg/mL,进样量10μL。
总黄酮醇含量:以槲皮素为对照品,采用铝盐显色法测定菊芋中黄酮醇类化合物的总量,检测波长510nm,测量范围0.02~5.00mg/g,精度±2%。
游离黄酮含量:通过溶剂萃取法分离菊芋中的游离态黄酮,采用HPLC法定量,检测限0.008mg/g,萃取溶剂为乙醇-水(70:30),超声时间30min。
结合态黄酮含量:经酸水解(盐酸-甲醇溶液,80℃回流2h)后,采用HPLC法测定菊芋中结合态黄酮的含量,定量限0.01mg/g,水解时间2h,温度80℃。
黄酮提取物纯度:采用紫外分光光度法测定菊芋黄酮提取物中总黄酮的质量分数,测量范围50%~98%,精度±2%,检测波长510nm。
槲皮素-3-O-葡萄糖苷含量:通过液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)测定菊芋中该异构体的含量,母离子m/z 463,子离子m/z 301,定量限0.005μg/mL,电离方式为电喷雾电离(ESI+)。
检测范围
菊芋块茎:新鲜或干燥的菊芋地下块茎,检测其原料中的黄酮含量以评估品质。
菊芋茎叶:菊芋的地上部分,检测其黄酮含量以评估综合利用价值。
菊芋提取物:菊芋黄酮浓缩液、粉末等,检测其黄酮含量以确定提取物纯度。
菊芋茶:以菊芋为原料制成的茶饮,检测黄酮含量以评估保健价值。
菊芋饮料:菊芋汁、碳酸饮料等,检测黄酮含量作为质量控制指标。
菊芋保健食品:菊芋胶囊、片剂等,检测黄酮含量以符合保健食品功效成分要求。
菊芋饲料添加剂:用于动物饲料中的菊芋制品,检测黄酮含量以评估其对动物健康的作用。
菊芋化妆品:含有菊芋提取物的化妆品,检测黄酮含量以确定抗氧化成分添加量。
菊芋酒类:菊芋酒等,检测黄酮含量以评估风味和保健特性。
菊芋深加工产品:菊芋淀粉副产物、菊芋纤维制品等,检测黄酮含量以实现废弃物资源化利用。
检测标准
GB/T 30986-2014 《植物提取物 总黄酮含量的测定 紫外分光光度法》:用于菊芋提取物中总黄酮含量的测定。
ISO 20418-1:2019 《化妆品 高效液相色谱法测定黄酮类化合物 第1部分:通用方法》:用于菊芋化妆品中黄酮类化合物的测定。
GB/T 31740.2-2015 《植物提取物 黄酮类化合物含量测定 第2部分:高效液相色谱法》:用于菊芋提取物中特定黄酮化合物的测定。
ASTM D7649-20 《通过液相色谱-串联质谱法测定食品补充剂中的黄酮类化合物》:用于菊芋保健食品中黄酮类化合物的测定。
NY/T 1295-2007 《水果、蔬菜及其制品中总黄酮含量的测定》:用于菊芋块茎、饮料等制品中总黄酮含量的测定。
ISO 14502-2:2005 《植物食品 黄酮类化合物的测定 第2部分:高效液相色谱法》:用于菊芋食品中黄酮类化合物的测定。
GB/T 24400-2009 《大豆异黄酮含量测定》:参考用于菊芋中黄酮苷类化合物的测定。
ASTM E2694-20 《用傅里叶变换红外光谱法测定植物材料中的黄酮类化合物》:用于菊芋块茎、茎叶等植物材料中黄酮类化合物的定性分析。
GB/T 5009.124-2017 《食品中多酚类物质的测定》:用于菊芋食品中黄酮类化合物的测定。
GB/T 20574-2006 《植物源性食品中黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》:用于菊芋源性食品中黄酮类化合物的测定。
检测仪器
高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外检测器或二极管阵列检测器,用于黄酮类化合物的分离和定量分析,具体功能包括分离菊芋提取物中的槲皮素、异鼠李素等目标化合物,通过保留时间和峰面积进行定量,检测波长可设置为360nm(黄酮醇类)或254nm(黄酮苷类),柱温箱控制在25~30℃,流动相流速1.0mL/min。
紫外-可见分光光度计:用于总黄酮含量的测定,采用铝盐显色法,具体功能包括检测显色后的样品在510nm波长下的吸光度,与对照品溶液的吸光度比较计算总黄酮含量,测量范围0.01~10.00mg/g,精度±1%。
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS):配备电喷雾电离源(ESI),用于黄酮类化合物的定性和定量分析,具体功能包括通过质谱的母离子和子离子扫描确定目标化合物的结构(如槲皮素-3-O-葡萄糖苷的母离子m/z 463,子离子m/z 301),定量限可达0.005μg/mL。
旋转蒸发仪:用于样品前处理中的溶剂浓缩,具体功能包括将提取后的黄酮溶液浓缩至干,便于后续的溶解和分析,蒸发温度控制在40~50℃,真空度0.08~0.1MPa。
超声波提取仪:用于样品中黄酮类化合物的提取,具体功能包括通过超声波的空化作用破坏菊芋细胞结构,促进黄酮类化合物溶解于提取溶剂(如乙醇-水混合液),提取时间30~60min,温度40~60℃,功率200~400W。
离心机:用于样品提取后的固液分离,具体功能包括将提取后的混悬液离心,分离出上清液用于后续分析,转速3000~5000rpm,时间5~10min。
电子天平:用于对照品和样品的称量,具体功能包括精确称量槲皮素、异鼠李素等对照品,以及菊芋样品粉末,精度0.0001g,最大称量200g。
检测服务范围
1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。