方法学验证检测

检测项目

方法学验证的核心检测项目包括七大关键参数：

专属性（Specificity）：评估方法区分目标分析物与干扰物质的能力

线性范围（Linearity）：确定信号响应与分析物浓度的数学关系

准确度（Accuracy）：通过加标回收率实验验证测定值与真实值的接近程度

精密度（Precision）：包含重复性、中间精密度与重现性三个层级验证

检测限/定量限（LOD/LOQ）：建立方法的灵敏度阈值与定量能力边界

耐用性（Robustness）：考察实验条件微小波动对结果的影响程度

系统适用性（System Suitability）：验证仪器性能与操作参数匹配度

检测范围

方法学验证适用于以下主要领域：

检测方法

主流验证技术体系包含以下方法论框架：

色谱分析法验证体系

高效液相色谱法（HPLC）：依据ICH Q2(R1)指南进行系统适应性测试

气相色谱法（GC）：重点验证载气流速波动耐受性与进样口温度稳定性

光谱分析法验证流程

紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：波长准确性核查与基线噪声评估

原子吸收光谱法（AAS）：特征浓度测定与背景校正能力验证

质谱联用技术验证要点

LC-MS/MS：离子抑制效应评估与碰撞能量优化验证

GC-MS：质量轴校准与谱库匹配度确认程序

电化学分析验证规范

循环伏安法：电极表面活性保持时间测试

离子选择电极法：斜率因子测定与选择性系数计算

分子生物学方法验证标准

实时荧光定量PCR：扩增效率计算与熔解曲线分析

ELISA试剂盒：标准曲线拟合优度与板间差异评估

检测仪器

关键设备技术参数需满足以下要求：

高效液相色谱仪（HPLC）

- 泵系统流速精度≤0.1% RSD

- 柱温箱控温精度±0.5℃

- DAD检测器波长准确度±1nm

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

- 质量分辨率≥3000 (10% valley)

- 检出限≤1ppt (115In)

- 短期稳定性RSD＜2%

傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）

- 波数精度±0.01cm⁻¹

- 信噪比≥30000:1 (4cm⁻¹分辨率)

- DTGS检测器响应线性范围＞5个数量级

实时荧光PCR仪

- 温控均一性±0.25℃

- FAM通道灵敏度≤10 copies/反应

- 多色荧光通道串扰率＜0.5%

超高效合相色谱系统（UPC²）

- CO₂泵压力上限6000psi

- 自动背压调节精度±5psi

- MS兼容接口耐压≥400bar

激光粒度分析仪

- Mie散射理论适用粒径范围0.01-3500μm

- 重复性误差＜1% (NIST标准粒子)

- 干湿两用分散系统压力控制精度±0.1psi

热重-差热同步分析仪（TG-DSC）

- 称量分辨率0.1μg

- DSC灵敏度＜1μW

- 升温速率控制精度±0.1℃/min

全自动氨基酸分析仪

- pH梯度洗脱精度±0.02

- 茚三酮衍生化温度控制±0.3℃

- Pro柱分离效率＞50000理论塔板数

流式细胞仪

- PMT电压调节步长≤5V

- FSC线性检测范围1-1000μm

- FITC/PE通道补偿误差＜1%

X射线衍射仪（XRD）

- Cu靶Kα辐射波长精度±0.0001Å

- θ-θ测角仪角度重现性±0.0001°

- PSD探测器能量分辨率＜200eV

所有仪器均需定期执行IQ/OQ/PQ确认： 安装确认（IQ）包含环境振动测试与电磁干扰评估； 运行确认（OQ）涵盖基线噪声测试与检出限复核； 性能确认（PQ）实施NIST标准物质溯源分析。 实验室应建立三级计量管理体系： 一级标准物质用于仪器校准； 二级工作标准物质用于日常质控； 三级核查样品用于期间核查。 设备维护需遵循制造商SOP文件： 关键部件更换后必须执行再确认； 软件升级需进行版本兼容性测试； 年度预防性维护包含光路校准与气路检漏。 数据完整性管理要求： 原始数据存储周期≥10年； 审计追踪功能保持持续开启； 电子签名系统符合21 CFR Part11规范。 仪器使用记录应包含： 开机自检结果； 标准品批号信息； 环境温湿度记录； 异常事件处理报告。 期间核查频率设定原则： 高使用频率设备每月核查； 关键参数每季度全面校验； 移动式设备每次运输后核查。 故障处理流程规范： 初级故障由操作员按SOP排除； 二级故障启动供应商响应机制； 重大故障需形成根本原因分析报告。 仪器退役管理要求： 执行最终性能测试并归档数据； 敏感部件进行物理破坏处理； 计量证书办理注销手续。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

合作客户展示

部分资质展示