高效液相色谱法测定皮革甲醛含量检测

检测项目

本方法针对皮革及其制品中游离态甲醛和水解态甲醛总量进行定量分析。根据ISO 17226系列标准及中国强制性标准要求，重点测定经乙酰丙酮衍生化反应生成的3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶（DDL）特征产物。项目涵盖皮革原料、半成品及成品中甲醛迁移量控制指标验证，特别适用于婴幼儿用品、服装用革等高风险产品的合规性评价。

检测范围

适用于各类天然皮革、再生革及人造革制品：

1. 按用途分类：家具革（沙发/座椅）、服装革（鞋靴/手套）、汽车内饰革（座椅/仪表盘）

2. 按加工工艺分类：铬鞣革、植鞣革、油蜡革

3. 按形态分类：整张革（厚度0.5-5.0mm）、碎料（粒径≤5mm）

特殊处理样品需注明表面涂层类型（聚氨酯/PVC/硅胶）及染色工艺参数。

检测方法

1. 样品制备

精确称取1.00g±0.01g试样（尺寸≤5mm×5mm），置于250ml具塞锥形瓶。加入100ml磷酸盐缓冲液（pH=5.0±0.1），于40℃±1℃恒温水浴振荡器中萃取60min±5min。

2. 衍生化处理

移取10.0ml萃取液至25ml比色管，依次加入2.0ml乙酰丙酮溶液（150g/L）和1.0ml乙酸铵缓冲液（pH=6.0）。60℃±1℃水浴显色30min后立即冰浴终止反应。

3. 色谱分析

采用C18反相色谱柱（4.6mm×250mm,5μm），流动相为乙腈-水（65:35,v/v），流速1.0ml/min。柱温30℃，紫外检测波长412nm。进样量20μl。

4. 定量计算

建立甲醛标准曲线（0.05-5.00mg/L），以峰面积外标法定量。计算公式：

X=(C×V×f)/(m×1000)

式中：X—甲醛含量(mg/kg)；C—样液浓度(mg/L)；V—定容体积(ml)；f—稀释因子；m—试样质量(g)

检测仪器

1. HPLC系统配置要求

- 二元高压梯度泵：流量精度≤0.5%RSD

- 柱温箱控温精度：±0.3℃

- DAD检测器波长准确度：±1nm

- 自动进样器进样精度：≤0.5%RSD

2. 辅助设备清单

- 恒温水浴振荡器：控温精度±0.5℃，振荡频率可调范围50-250rpm

- 真空抽滤装置：配备0.45μm微孔滤膜

- 高速离心机：最大转速≥12000rpm

- pH计：分辨率0.01pH单位

3. 耗材规格参数

- C18色谱柱：碳载量≥17%，孔径300Å

- PTFE针式过滤器：直径13mm,孔径0.22μm

- 玻璃纤维滤纸：直径90mm,截留粒径1μm

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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