无机化肥质量检测

检测项目

无机化肥质量检测涵盖六大核心指标：

主要养分含量：总氮（TN）、有效磷（P₂O₅）、水溶性钾（K₂O）的定量分析

重金属限量：铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铬（Cr）的痕量检测

物理性状指标：粒度分布（1.00-4.75mm占比）、抗压强度（≥12N）

水分及挥发物：游离水含量（≤1.5%）与高温失重测定

氯离子含量：适用于忌氯作物的专用肥料检测（≤3.0%）

辅助成分分析：硫（S）、镁（Mg）、铁（Fe）等中微量元素测定

检测范围

本检测体系适用于以下三类无机化肥产品：

检测方法

化学分析法

凯氏定氮法（GB/T 8572-2010）：硫酸消解后蒸馏滴定测总氮量

磷钼酸喹啉重量法（GB/T 8573-2017）：沉淀分离法测定有效磷含量

四苯硼钠季铵盐容量法（GB/T 8574-2010）：沉淀滴定测钾离子浓度

仪器分析法

原子吸收光谱法（GB/T 23349-2020）：火焰/石墨炉模式测定重金属元素

离子色谱法（NY/T 1117-2010）：阴离子交换柱分离测定氯离子含量

X射线荧光光谱法：无损快速筛查多元素组成（需配套标准物质校正）

物理性能测试法

振筛机分级法（GB/T 24891-2010）：测定颗粒粒径分布均匀度

恒温干燥失重法（GB/T 8576-2010）：105℃±2℃烘干测游离水含量

检测仪器

全自动定氮仪（Kjeltec 8400）

配备硫酸自动加注系统和终点颜色识别模块，单次测定时间≤15分钟

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

检出限达ppt级，可同步分析20种重金属元素同位素丰度比

激光粒度分析仪（Mastersizer 3000）

干湿两用测量系统覆盖0.01-3500μm粒径范围，重复性误差≤1%

微波消解仪（Multiwave PRO）

40位高通量反应罐设计，支持最高300℃/199bar高压消解条件

紫外可见分光光度计（UV-2600）

双光束光学系统配合8联池支架实现批量样品吸光度测定

全自动电位滴定仪（TitroLine 7000）

动态等当点识别算法确保氯离子滴定精度达±0.05mL误差范围

典型参数对照表（示例数据）

注：以上数据参照GB/T 15063-2020《复合肥料》技术要求制定

样品前处理流程： 原始样品→四分法缩分→研磨过筛→干燥恒重→精确称量→消解处理→定容过滤→上机分析

典型ICP-MS工作参数： 射频功率：1550W 载气流速：1.05L/min 采样深度：8.0mm 积分时间：3s×3次 碰撞反应气：He(4.5mL/min)

关键控制点： 1.重金属测试需在万级洁净实验室操作 2.磷元素测定应控制显色温度25±1℃ 3.钾离子沉淀需陈化30分钟以上

引用标准清单： 1.GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》 2.HJ 781-2016《固体废物22种金属元素的测定》 3.NY/T 1977-2010《水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定》

总氮计算公式： TN(%)=[(V₁-V₀)×c×14.01]/(m×10³)×100 式中： V₁——试样消耗盐酸标准液体积(mL) V₀——空白消耗盐酸标准液体积(mL) c——盐酸标准溶液浓度(mol/L) m——试样质量(g)

常见问题： 问：如何解决磷钼酸喹啉沉淀不完全？ 答：应控制反应体系酸度在(1+1)硝酸介质中

技术要点： 采用内标法校正ICP-MS信号漂移时推荐选用铑(Rh)作为内标元素

粒度分布合格判定： 累计筛余率应在以下区间： 2.00mm筛上物≤5% 1.00mm筛下物≤10%

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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