甘油检测
发布时间：2025-04-28
甘油检测是评估甘油纯度及理化性质的关键技术流程，涉及定量分析、杂质鉴定及合规性验证等核心环节。专业检测需依据国际标准方法（如ISO、ASTM），重点关注样品前处理、仪器校准及数据准确性控制。本文系统阐述甘油检测的技术框架与操作规范。
注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。
检测项目
甘油检测体系包含六大核心指标：纯度测定（≥99.5%）、水分含量（卡尔费休法）、相对密度（20℃）、折光率（nD²⁰）、灰分残留量及重金属限量（铅≤5mg/kg）。特殊应用场景需扩展检测二甘醇（≤0.1%）、氯化物（≤10ppm）及微生物指标（CFU/g）。工业级甘油需额外监控游离碱度与皂化当量。
检测范围
检测对象覆盖药用甘油（USP/EP标准）、食品级甘油（GB 29950）、化妆品原料（EC 1223/2009）及工业用甘油（ASTM D764）。具体包括：制药辅料中的注射级甘油、食品添加剂中的保湿剂、日化产品中的润肤基质、硝化甘油生产原料以及高分子材料中的增塑剂。
检测方法
1. 气相色谱法（GC-FID）：ASTM E260用于测定甘油主成分及二甘醇杂质，DB-WAX毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温120-250℃
2. 高效液相色谱法（HPLC-RID）：ISO 2871测定多元醇组成，Aminex HPX-87H色谱柱（300×7.8mm），流动相0.005M H₂SO₄
3. 近红外光谱法（NIRS）：快速筛查水分与纯度参数，需建立PLS校正模型
4. 电位滴定法：GB/T 13216测定酸值/碱值，使用自动滴定仪（精度±0.02mL）
5. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：EN 13805前处理测定重金属元素
检测仪器
1. 气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890B/5977B MSD系统，检出限达0.01μg/mL
2. 全自动卡尔费休水分仪：Metrohm 899 Coulometer，分辨率0.1μg H₂O
3. 密度折光一体机：Anton Paar DMA 4500M/RXA 170M组合系统
4. 微波消解仪：CEM MARS6用于样品前处理
5. 超高效液相色谱仪：Waters ACQUITY UPLC H-Class配备ELSD检测器
6. 原子吸收光谱仪：PerkinElmer PinAAcle 900T测定重金属元素
检测服务范围
1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。
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