分析方法验证检测

检测项目

分析方法验证需覆盖八大核心指标：准确度（回收率实验）、精密度（重复性与中间精密度）、专属性（干扰物质排除能力）、检测限与定量限（LOD/LOQ）、线性范围（标准曲线拟合度）、耐用性（参数波动耐受度）、溶液稳定性及系统适用性测试。其中专属性验证需通过空白基质加标实验确认目标物分离效果；耐用性测试需考察流动相比例、柱温等关键参数±10%波动对结果的影响。

针对生物样本分析需额外验证基质效应与选择性；痕量分析（如农残检测）应强化LOD/LOQ的统计学验证（信噪比法或标准偏差法）。所有项目均需按照USP<1225>或EP 2.2.46要求设计正交实验方案。

检测范围

本验证体系适用于制药行业原料药/制剂含量测定、食品中添加剂及污染物分析、环境监测重金属检测、临床诊断试剂性能评价四大领域。具体涵盖：

1. 化学药品：包括但不限于HPLC法测定主成分含量、GC-MS法测定有机溶剂残留

2. 生物制品：ELISA法抗体效价测定、qPCR法核酸定量

3. 医疗器械：浸提液致敏物质筛查（LC-MS/MS法）

4. 环境样本：ICP-OES法测定土壤重金属总量

5. 食品接触材料：迁移物全扫描分析（GC×GC-TOFMS）

特殊场景如基因治疗载体滴度测定需采用PIC/S GMP Annex 15补充验证策略。

检测方法

标准操作流程分为预验证（风险评估）、正式验证（参数确认）、转移验证三阶段：

预验证阶段执行方法可行性研究，采用QbD理念建立设计空间（Design Space），通过Plackett-Burman实验筛选关键影响因素。

正式验证阶段严格遵循AOAC官方方法指南：

- 准确度验证采用加标回收实验（3浓度水平×6平行）

- 精密度测试包含日内精密度（同操作者/设备/日）与日间精密度（不同日/分析员）

- 线性范围需覆盖80%-120%标称浓度并满足r²≥0.998

- 系统适用性测试每次实验前执行（理论塔板数≥2000；拖尾因子≤2.0）

转移验证阶段采用等效性检验（Equivalence Testing），通过Bland-Altman图比对实验室间数据差异。

检测仪器

基础配置需包含：

1. 色谱系统：UHPLC（超高效液相色谱）配备二极管阵列检测器（DAD），满足USP<621>系统适应性要求；GC-MS配置三重四极杆质量分析器（GC-MS/MS）

2. 光谱仪器：ICP-MS用于元素分析（检出限达ppt级）；傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）用于原料药晶型鉴别

3. 生物分析设备：流式细胞仪（细胞计数精度CV≤5%）；实时荧光定量PCR仪（扩增效率90-110%）

4. 辅助设备：十万分之一天平（符合USP Class I标准）；恒温恒湿稳定性试验箱（ICH Q1A条件控制）

所有仪器均需执行IQ/OQ/PQ确认：安装确认核查硬件规格；运行确认验证基线噪声/波长精度等性能指标；性能确认通过标准物质连续6针RSD≤1%判定合格。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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