氟吡甲禾灵成分与配比检测

检测项目

氟吡甲禾灵成分与配比检测体系包含四大核心指标：主成分定量分析要求精确测定C₁₅H₁₂ClF₃NO₄的有效含量（≥960g/kg），异构体比例控制需确保(R)-异构体占比≥98%，杂质谱分析涵盖12种已知相关物质（单杂≤0.5%），制剂产品需验证乳油/可湿性粉剂的配方稳定性（RSD＜1.5%）。特殊样本需增加降解产物（如三氟乙酸衍生物）的痕量检测。

检测范围

本检测方案适用于原药合成中间体（纯度≥85%）、成品原药（含量≥95%）、乳油制剂（10%-30%浓度）、可溶液剂（5%-15%浓度）及环境样本（土壤/水体残留量0.01-5mg/kg）。涵盖生产原料验收、工艺过程控制、成品出厂检验及农产品质量安全监管全链条。

检测方法

HPLC-UV法：采用C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（65:35），流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长230nm。系统适应性要求理论塔板数＞5000，分离度＞1.5。

GC-MS确证法：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温从80℃(1min)以15℃/min升至280℃(10min)，EI离子源70eV，SIM模式监测m/z 267、318特征离子。

样品前处理规范：原药采用超声辅助乙腈提取（30min），制剂样本经正己烷脱脂后过0.22μm尼龙滤膜；环境样本需经QuEChERS法净化处理。

检测仪器

高效液相色谱仪：配置二元梯度泵、柱温箱及二极管阵列检测器（DAD），波长精度±1nm；

气相色谱-质谱联用仪：质量范围1-1100amu，分辨率≤0.5amu；

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：ESI源电离模式，MRM采集方式；

精密天平：量程220g/82g双量程模块，可读性0.01mg/0.1mg；

超声波提取仪：频率40kHz±5%，功率可调范围50-500W；

离心浓缩系统：真空度≤5mbar，温度控制精度±0.5℃。

*所有仪器均需通过ISO/IEC 17025体系认证并定期进行计量校准*

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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