水果蔬菜中农药残留检测

检测项目

农药残留检测涵盖八大类重点监控物质：有机磷类（敌敌畏、乐果等）、拟除虫菊酯类（氯氰菊酯、溴氰菊酯等）、氨基甲酸酯类（克百威、涕灭威等）、新烟碱类（吡虫啉、噻虫嗪等）、三唑类（戊唑醇、苯醚甲环唑等）、有机氯类（六六六、滴滴涕等）、杀菌剂（多菌灵、代森锰锌等）及植物生长调节剂（氯吡脲、乙烯利等）。其中有机磷类和拟除虫菊酯类检出率占总量65%以上。

限量标准执行GB 2763-2021规定的最大残留限量（MRLs），如菠菜中毒死蜱限量为0.1 mg/kg，柑橘类水果中联苯菊酯限量为0.05 mg/kg。高风险农药如克百威实行0.01 mg/kg的严格阈值。

检测范围

监测对象覆盖6大类农产品：叶菜类（菠菜、生菜等）、根茎类（胡萝卜、马铃薯等）、瓜果类（黄瓜、番茄等）、芸薹属蔬菜（西兰花、甘蓝等）、浆果类（草莓、葡萄等）及柑橘属水果（橙子、柚子等）。其中叶菜类和浆果类因表面积大且表皮渗透性强，成为重点监测品类。

特殊基质样品需针对性处理：含色素样品（紫甘蓝）需增加净化步骤；高糖分样品（葡萄）需优化提取溶剂比例；含蜡质层样品（苹果）采用低温超声辅助萃取。

检测方法

标准方法体系包含三个层级：第一法为气相色谱-质谱联用（GC-MS），适用于挥发性农药分析；第二法为液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS），专用于热不稳定化合物；第三法为快速筛查法（酶抑制率法），用于现场初筛。

样品前处理采用QuEChERS改良方案：乙腈提取→PSA/C18/GCB复合吸附剂净化→离心浓缩→溶剂置换。针对脂溶性农药增加GPC凝胶渗透色谱净化步骤。

质量控制实施双盲样考核：每批次插入10%质控样（加标回收样和空白对照），回收率应控制在70%-120%，RSD≤15%。

检测仪器

核心分析设备包括三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS 7890B-7000D）、超高效液相色谱仪（UHPLC 1290 Infinity II）及高分辨质谱仪（Q-TOF 6545）。其中GC-MS/MS对有机磷类的检出限可达0.001 mg/kg。

辅助设备配置全自动固相萃取系统（AutoSPE XT）、冷冻离心机（CR22N）及氮吹浓缩仪（TurboVap LV）。实验室环境需满足温度23±2℃、湿度≤60%的恒温恒湿条件。

仪器校准执行JJG 705-2014规程：质量轴校准采用全氟三丁胺（PFTBA），保留时间校准使用烷烃标准溶液（C8-C40），响应值校准通过梯度浓度标准品实现。

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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