奥利司他检测

检测项目

奥利司他检测体系包含以下核心项目：

主成分含量测定：通过定量分析确保奥利司他原料药及制剂中活性成分符合标示量（90.0%-110.0%），重点关注异构体比例控制

有关物质检测：监测合成过程中产生的工艺杂质（如四氢呋喃衍生物）、降解产物（水解物及氧化产物）及残留溶剂（正己烷、乙酸乙酯）

溶出度测试：评估胶囊剂在模拟胃肠液中的释放行为，设定0.1mol/L盐酸介质中30分钟溶出度≥85%的质量标准

微生物限度检查：依据非无菌制剂要求控制需氧菌总数（≤10³ CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10² CFU/g）及特定致病菌检出限

理化性质验证

检测范围

本检测方案适用于以下对象：

原料药：包括化学合成奥利司他结晶粉末的性状（白色至类白色粉末）、晶型（通过XRPD验证Ⅰ型结晶）及粒径分布（D90≤150μm）

制剂产品：涵盖120mg硬胶囊剂、片剂及特殊剂型（如肠溶微粒），重点监控包衣完整性对溶出行为的影响

中间体与起始物料：对N-甲酰基亮氨酸叔丁酯等关键合成中间体进行过程控制

辅料相容性研究：评估微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠等常用辅料在加速试验中的相互作用

包装材料验证

检测方法

主要采用以下分析方法论：

HPLC-UV法：C18色谱柱（250×4.6mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0），梯度洗脱程序控制主峰与杂质分离度≥1.5

LC-MS/MS法：ESI正离子模式监测m/z 496.3→318.2特征离子对，实现pg级杂质的结构确证

紫外分光光度法：在210nm波长处测定粗品纯度，建立快速筛查方法

GC-FID法：DB-624毛细管柱分析残留溶剂，方法灵敏度达0.1ppm

微生物膜过滤法

检测仪器

标准实验室配置包括：

高效液相色谱系统：配备二极管阵列检测器（DAD）及自动进样器，支持21 CFR Part 11合规性数据管理

三重四极杆质谱仪：具备MRM扫描模式与MassHunter工作站软件

紫外可见分光光度计：双光束设计支持10mm石英比色皿精确测量

气相色谱仪：配置顶空进样器与火焰离子化检测器（FID）

激光粒度分析仪

检测服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

合作客户展示

部分资质展示